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偶氮萃取柱对于净化模式的改进
点击次数:140 发布时间:2021-01-22
   偶氮萃取柱是一种用途广泛且越来越受欢迎的样品前处理技术。大多数用来处理液体样品。萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物;也可用于固体样品,但必须先把固体样品处理成液体。
  萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的萃取柱。要考虑萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积及样品溶液中被测物及干扰物的总量。
  一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。
  偶氮萃取柱实验时可能会出现净化效果不理想的现象,对此可针对净化模式进行改进:
  通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好,如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析,可采用保留目标化合物的净化模式;举个简单的例子,同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药),使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药,使它们基本与干扰物完全分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去,仍有较多干扰物存留。
  另外,如果不止一种萃取柱可用于目标化合物的净化时,应挑选选择性好的吸附剂;在选择性方面:离子交换>正相>反相。
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